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文章内容:1990年第2期吉林冶金矗,一!三43譬铂铑金合金中铑的原子吸收光谱法测定张海清刘传胜(吉林省冶金研究所)铂诺金合金样品经王水溶解后,在2/'-@,用—型原子吸收分光光度计测定铑.试验表明,铂,金对铑的测定有负干扰,用2硫酸铜可消除.考察了测定条件,并对实际样品进行了分析.该方法测定的标准偏差为±,.18,置信度为96时,置信范围为4.47±.38%.关于铑的定量分析方法,近年来有一些报导[,多为化学分析法.对于铂诺合金中铑的测定,常采用萃取分离铂后的氯化亚锡比色法.一般步骤冗长手续繁杂.有人在分柝钯,铑,金冶金工艺中间产品时,曾用了原子吸收法,效果较好.我们应用原予吸收分光光度计,对铂,铑,金合金中铑的测定进行了条件试验,拟定了分析方法.本法应用2硫酸铜溶液抑制铂,金对锗的干扰,无需分离可直接进行铑的测定.方法简便,操作迅速.经四十次单欢测定结果的统计,该方法测定的标准偏差为±0.18,置信度为95时,置信范围为4.47±.36%.本法经过考察,满足了生产要求.试帮与仪器盐酸溶液:2硫酸铜溶液10%,用2盐酸稀释,,铑标准溶液:称取光谱纯(.)1?/2-2.0771,溶于21/盐酸,移.200容量瓶中,以2/盐酸稀释至刻度,摇匀.此溶液浓度为100/,1型原子吸收分光光度计.2使叠作素件的选择2.1炔渣■其它条件不变,改变乙炔流量,用每毫升含铑的标样进行试验,消光值与乙炔流量的关系如图所示.图1表明,乙炔流量4是适宜的.圈1炔漉量对铑清光的影响2.2燃烧警青度和前后位置乙炔流量为34/,其它条件不变时,选择燃烧器的高度和前后位置的试验结果如吉林冶金圈2燃烧器位置对话消光的影响一—前后证置一~商葭图2所示.图2表明,燃烧器位置鼓轮指示高度为12,前后位置为6较台适.3介质浓度对蔫宣铑的影响盐酸介质的浓度对铑消光的影响见表.盐肇介质浓度对铑消光的影响袁1注:<>::3:500:20()由表1可见,盐酸浓度对铑的测定一般影响不大,其浓度在1~4/较适宜,超过4131/时,铑的消光值偏低.4铂,金对酒定铑的千挽及其消除铂姥金合金中,主要成分为铂,其次为诺和金,其他杂质含量甚微,所以只考虑铂和金对铑的影响.试验结果见表2~4.不同量铂对铑的千挠袁2..11;1:31:1;71:一消光值.0300.0090.0130.0150.0240.030从表2可以看出,铂对铑产生负干扰,但随着锗,铂含量的比倒不同,铂对姥的干扰程度也不同,铂的含量越高,其对铑的干扰程度越小.当铑与铂的比例为1;1时,,铂对铑不产生干扰..不同量金对铑的千挽袁3表3表明,金对铑产生负干扰.但随着铑金含量的比倒不同,金对铑的干扰程度亦不同,金含量越高,其干扰程度越小.不同量的铂,金对铑的千挽襄4::.:3:.消光值0.4.0290.03:::5:.31:7:.510:光值.203.,036硫酸铜抑制村用量的选择表5:=3∞30"(为)消光值0,0120,0120,0140.0170,0180,0'850祷光值.50..0∞0.065.0.90.102.020.0.102爵.毽)镕健..060...52."..990,1020,102'.1020102402050毗值弼靴量甩锕3枷1990年第2期从表4可以看出,铂,金对铑产生负干扰,同样铂,金含量越高,其对铑的干扰程度越小.消除铂,金的干扰,用硫酸铜作抑制剂效果较好,试验结果见表5.从表5看出,硫酸锕含量在0.5~4范围内都能抑制铂,金对铑的干扰.5标准回收试验为考察方法的准确度,进行丁回收试验,回收率在97~105之间,试验结果见表6.试祥加标准话的回收试验囊6试样翁号加捌回回鍪率7044.2054.510.3103.07204.820.6103.03.729.598.3_0074083.3'39.97.7--7503.04.807.6~902.2~912.210.0100一9221.619.4舛.0~9303729.698.3~94043.341.102.7~95055.52.9105.86分折培暴对黑将本法和氯化亚锝法的分析结果进行了对照,两种方法甘耐偏差为3.5~7.试验结果觅表7.分折结果对照囊7样品编~001--00--002一02—~怒5.45.484.884.8828.60=/【28.60/5.225.424.6030.60/29.60/457方蠹的精密度为观察方法的精密度,对两个样品分别作了40次测定,其结果列入表8.样品分析结果的现性囊8样褒若置信度为95时,则两种样品的置信范围分别为4.47±.36%和37.76-3.04¨/.8分折手续8.工作条件()空气流量340/(2)乙炔流量34/,(3)燃烧器位置高度鼓轮指示2,前后鼓轮指示6,(4)狭缝0.006'(5)渡长3436101(6)灯电流6.5'(7)负高压4'(8)时间常数:(9)增益1(10)测量范围10~100(11)吸拉光程一次通过火焰.8.2标准系列的雹错疑标准曲线吸取20/铑的标准溶液1.25,2.5,5,7.5,,12.5,分别放入50容量瓶中,加入0硫酸锕溶液,用2/盐酸稀释至刻度,摇匀.此溶液每含铑分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0.标准曲线见图3.+一±64锚盯;0蚰∞∞一一,田3铑橱准曲鳗8.3操作步曩称取0.1~0.2试样:100烧杯中,吉林冶金加入1~15王水溶液,放在水浴上分解,要反复补加王水溶液,直至试样完全分解为止,将分解后的试样转移到100容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.从该容量瓶中分取1试液放入容量瓶中,加入2硫酸铜溶液,以2/盐酸稀释至刻度,摇匀后与标准系列一起进行原子吸收光谱的测定..参考文献[1]分析化学文摘20612,20613,1874,1877,4587,4588,4596,4597,5966,5968,5979,1978年(缡辑王滨珠)上接第42页)该电路的工作原理舍上控制回路开关,主令控制器_处在零位时,零压继电器,线圈获电,其常开触头闭合自锁为电动机 |